SEM-電鍍機疑問

空白鍵II

空白鍵II
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樓主

2015-02-16 21:32

想請教高手們
我的電鍍機最近越來越囂張了

都使我的實驗無法如期完成
可否幫忙看看下面的圖
為何Sample會被燒焦
想拍的切面都變型無法拍攝
平面部份就還OK
使用約五年~去年開始有燒焦狀況
電流16mA而已也會燒
常常飆到30mA破表
到現在越來越誇張
廠商檢查說靶材沒問題~
我們是鍍白金然後使用碳膠帶

我要的地方根本整個往下捲

連治具都被霸凌...被燒一圈

一直都會把電鍍機的玻璃跟鐵片等等零件拆下來進行清潔
(使用銅油跟酒精擦拭)
但是沒有改善燒焦問題

型號是E-1010

SEM拍攝經驗五年以上
不敢說強，但操作已非常熟悉
遇到電鍍機這個問題還是讓我很頭痛
求高手堤供建議與解答

2015-02-16 21:32 發佈

文章關鍵字 SEM- 電鍍機

電子大頭

電子大頭
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2樓

2015-02-17 1:54

空白鍵II wrote:
想請教高手們我的電鍍...(恕刪)

你這是SEM看Cross section的樣品座吧??
鍍金機要鍍得好，不外乎就是壓力要穩定，電流要穩定，還有你的試片接地做得好不好，
你這台應該是hitachi的鍍金機，品質說不上來太好，但應該也不至於鍍成這樣?
你的試片在鍍之前有做表面清潔嗎??回想一下是否有沾染油汙或是鍍金機腔體內有灰塵?

還有試片會燒焦要先看妳的試片是哪種材料，材料的熔點在哪?
再放大倍率時不要在同一點位置上看太久，離子束聚焦在同一個點位上會造成溫度上升，
試片熔點要是過熱揮發，就會產生燒焦狀態，

更糟的是，揮發的物質會殘黏在SEM的燈絲上面，久了燈絲就會燒焦很快的壽命會下降燒斷，
還有電流上升很有可能是燈絲塊燒斷前的現象，請與儀器管理員商討看看，看是要清潔腔體還是要換燈絲。
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當然以上都是廢話.......那些都是SEM裡面會產生的.....跟濺鍍機無關........

我看你的試片我猜是PVC之類的軟性塑膠??我以前有遇過這問題............
當然不清楚你的整個鍍金過程無法妄下言論，看起來很像是腔體清潔度過差，
那些黏在腔內的靶材材料(鍍金源)或是一些實驗揮發的物質黏在上面，
長時間累積大量電荷造成濺鍍時arcing(電弧放電產生破壞)的樣子,arcing時會在同一點造成高溫，
如果你的是塑類製品的話是很有可能因為高溫造成燒毀翹曲，
不知道你鍍金設定時間是幾秒?
以前軟性塑膠學校都不給鍍的，就是因為它的熔點太低，
要嘛就是只能鍍個幾十秒就叫你趕快拿出來了。

你嘗試下次在濺鍍時，用銅膠帶把樣品基座(治具)跟濺鍍機的基座做良好的接地看看電流有沒有下降。
機台的清潔我是覺得銅油裡面的研磨劑對常清潔的濺鍍機腔體或許有效，
但是它的粗度(顆粒度)較小，若是遇到一些較厚的鍍層恐怕沒辦法清除乾淨，
還有銅油我個人感覺不適合用來清潔濺鍍腔體，
油類易含水分，若是擦拭後沒用有機溶劑清潔完全，
鍍金機的真空度恐怕會有問題，
還有鍍金機的o-ring(油封 or 氣密墊圈)是否有定時清潔更新?
真空度下降時，鍍金時電流也會異常上升，
此外，治具部份，上一次使用的碳膠帶是否有清潔乾淨(殘膠問題)?
我以前在打SEM之前治具都會清乾淨，再用甲醇放入超音波先清潔半小時以上，
然後再用heat plate或是有乾燥箱(烘箱)做水氣去除，
治具沒做實驗前都是放在裡面，離開烘箱黏試片時也不在大氣下待太久，
若是可以，實驗前一天先把治具和試片貼好，
看SEM有沒有真空球可以前一天晚上放在裡面抽真空，
可以避免很多鍍金時遇到的問題~~

以上若式都排除了，如果還是這樣，請鍍金機廠商來看吧，搞不好裡面電容快掛了也不一定。

小弟過去曾讀過材料學博士沒畢業 sorry

，讀書時但也碰過些許棘手問題，
以上是我的拙見給你一點小建議，若需要一起討論也歡迎私訊，好久沒碰材料了有點興奮~~~

空白鍵II

空白鍵II
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樓主

2015-02-18 1:42

電子大頭 wrote:
你這是SEM看Cro...(恕刪)

感謝專業的大大說明

我的SEM與電鍍機都是hitachi
銅油只負責擦電鍍機上的那塊玻璃與基座
內腔只使用酒精
電鍍時間15秒
樣品為偏光片~厚度約200~300um
密封墊圈也會使用真空油擦拭過再組裝

前四年都是這樣處理的
電鍍時不會有問題
到第五年電流才會開始破表燒Sample
詳細的閱讀完你的建議
我年後上班會朝兩個方向改善看看
1.清潔治具(是真的蠻髒的，我用指甲去刮，會有一層黑黑的屑> <)
2.加強治具與電鍍基座的接地在進行電鍍

另外在請教一下
因超音波清潔設備不是本單位的
若他們不允許倒甲醇進去
我使用乙醇取代ok嗎
打開開關會不會震到燒起來!!

以上.真的很感謝您的指導

joeydung

joeydung
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4樓

2015-02-18 2:29

找廠商來直接鍍給他看~電流亂飄不同sample都會?紅色的高壓線有問題也有可能會影響電流亂飄~PT靶材與基座距離會不會太近造成Plasma太強打壞sample?Chamber清潔度也要夠~這機型內部可以調高度?我們用的E-1030可以調PT上下高度

make_ku

make_ku
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5樓

2015-02-18 10:02

1.把靶材上的焦黑物質以噴砂方式去除
2.把mask邊焦黑的物質以噴砂方式去除至規定ˇ"高(厚)度"
3.確認真空是否有到正常
4.手動供應氣體真空是否是規定的值
以上為大型 sputter 濺鍍異常確認
供你參考！

電子大頭

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6樓

2015-02-18 17:32

空白鍵II wrote:
感謝專業的大大說明我...(恕刪)

1.用燒杯裝甲醇或是乙醇，隔水用超音波震就行了~~~

記得上面要蓋蓋子或是用保鮮膜封起來，不然醇類揮發快很快就乾了。

2.樓上大大說噴砂也是可以，不過噴殺機對表面的破壞性比較強，
如要用要用細一點的沙子，還有噴的力道和時間都要小和短，
最後就是清潔，噴砂過後要很測底的清潔，不然那些細微粉塵會影響真空度及腔體的潔淨，

3.樓主的鍍金機是那種只能將試片放在腔內基座上的那種，我倒是沒看過這個型號可以架高說?
這種跟加填充氣體將靶材原子轟擊出來的真空濺鍍原理好像不太一樣，我倒是沒去注意到有無plasma的輝度產生，
難不成是用低真空裡的氧原子來轟擊靶材??呵呵
我找找資料再來分享~~~